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皖仪科技离子色谱 测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐

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皖仪科技离子色谱

测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐


硝酸盐和亚硝酸盐在食品加工工业中常添加作为发色剂、增香剂和防腐剂。在食品运输和储藏过程中,硝酸盐在酸性条件或者高温下转化为亚硝酸盐。过量亚硝酸盐误食后,会与人体血红蛋白结合变成变性血红蛋白,从而失去携带氧气的能力,造成组织缺氧中毒。因此对于食品中硝酸盐和亚硝酸盐的监控十分重要。

本文将介绍皖仪科技离子色谱仪在测试蛋白粉样品与水中硝酸盐、亚硝酸盐的检测方法,以供参考。


1 实验方法

1.1测试条件
仪器:皖仪科技IC6600系列离子色谱;

IC6600.png

色谱柱:诺谱HS-5A-P3 4×250mm

柱温:30℃;

流速:1.0ml/min

检测器:抑制型电导检测器;

抑制电流:120mA

淋洗液:氢氧化钾水溶液,由淋洗液发生器生成;梯度测试条件如下:

00.00-25.10min 13mmol/L

25.00-35.00min 40mmol/L

35.10-43.00min 13mmol/L

1.2 试剂及实验材料

水中硝酸根离子1000mg/L);

水中亚硝酸根离子(1000mg/L);

一次性注射器0.5-2mL);

水系针式过滤器(0.22μm);

去离子水,18.25兆欧;

1.3 标品制备

精确移取标准品离子1000 mg/L标准溶液 1 mL,置于100 mL 容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,得到硝酸根离子、亚硝酸根离子的质量浓度为 10mg/L 的标准中间溶液。

1.4 样品制备

水样:过0.22μm滤膜,然后直接进样分析,测试NO3时稀释10倍后进样。

蛋白粉样品:称取试样2.5g(精确至0.01g),置于100mL锥形瓶中,加水80mL,摇匀,超声30min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,加水稀释至刻度,,混匀。于4 ℃放置20min,取出放置至室温,溶液经滤纸过滤,滤液备用。取上述备用溶液约15mL,通过0.22μm 水性滤膜针头滤器、C18柱,弃去前面3mL,回收后面洗脱液过0.22μm滤膜,然后直接进样分析。

2 测试结果

2.1 标曲测试
按照“1.1”色谱条件进行标曲测试。

1 标曲测试谱图


1 标曲测试浓度


2 硝酸根线性


3 亚硝酸根线性

2.2 含量测定

按照“1.1”色谱条件对样品进行测试,测试结果谱图如图4所示,测得水样中硝酸根和亚硝酸根含量分别为60.98mg/L0.022mg/L;测得蛋白粉样品中硝酸根和亚硝酸根含量分别为121.48mg/kg, 7.59mg/kg


4 水样含量测试谱图

5 豌豆粉样品含量测试谱图


3 结论

本文采用皖仪科技离子色谱6600系列配置电导检测器,对食品中中硝酸根和亚硝酸根进行测定,测试结果线性良好,准确性高,完全满足离子色谱法检测食品中硝酸盐亚硝酸盐的测试要求。

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